Acetil-klorid
Az ábra szerinti készüléket szereljük össze, vízfürdőre.
A készülék gömblombikjába bemérünk 43 cm3 jégecetet és 1-2 szem forrkövet, a csepegtetőtölcsérbe pedig 23 cm3 PCl3-ot töltünk.
A PCl3-ot lassan adagoljuk a jégecethez, a csepegtetés kb. 10-15 percig tart. A reakcióelegy kezdetben teljesen homogén, felmelegítjük 40-50 oC-ra, úgy, hogy a desztilláció ne induljon meg. Az erős HCl fejlődés megszűnése után az elegy megzavarosodik, majd két rétegre válik szét. Ezután a vízfürdőt felforraljuk, a felső fázisban lévő acetil-kloridot ledesztilláljuk az alsó fázisról (szirupsűrű forossav).
A nyers acetil-klorid, amely a szedőben gyűlik össze, megfelel minden további reakcióhoz, nem szükséges tisztítani.
A termék tisztítását akkor célszerű eszközölni, ha ez elengedhetetlen, mert rendkívül kényelmetlen, ugyanis a termék a levegő nedvességével reagál, HCl és ecetsavat fejlesztve (füstölög).
Tisztítása desztillációval történik, a desztillálókészülék levegőztető-pipájához CaCl2-dal töltött kalcium-kloridos csövet szerelünk, hogy termékünket a levegő nedvességétől megóvjuk. A főpárlatot 48-53 oC között fogjuk fel, a szedőt jégben hűtjük.
A tiszta termék forráspontja 51 oC.
Célszerű ezt az anyagot a felhasználása előtt frissen előállítani, mert eltartása körülményes, a levegő nedvességének hatására könnyen tönkremegy. Csak teljesen száraz, sötétített üvegben tartsuk el, ha nedvességet kap, a fejlődő HCl az edény dugóját kilökheti.
Az összes műveletet vegyifülke alatt vagy szabad levegőn végezzük, mert a PCl3 és az acetil-klorid egyaránt füstölgő, mérgező, maró folyadékok.
