Bróm-benzol

 

 

Jól húzó vegyifülkében vízfürdőbe 100 cm³-es csiszolatos halogénező készüléket szerelünk. A keletkező HBr megkötésére a hűtő tetejéhez meghajlított üvegcsövet csatlakoztatunk, amelyet gumicső segítségével tölcsérrel kötünk össze. A tölcsért főzőpohárban elhelyezett víz fölé szereljük. A lombikba 18 cm³ kristálybenzolt teszünk és katalizátorként 0,4 g zsírtalanított öntöttvas reszeléket adunk hozzá.

A csepegtetőtölcsérbe 10,5 cm³ brómot öntünk, és belőle 1 cm³-t a lombikba engedünk. A reakció megindulását a HBr fejlődése jelzi.

Ha a folyamat nehezen indulna meg, akkor az elegyet vízfürdőn 50-60 ^oC-ra melegítjük. A reakció megindulása után a bróm adagolásával szabályozzuk a folyamat sebességét úgy, hogy az ne legyen túl heves, de ne is szűnjön meg.

Az összes bróm becsepegtetése és a HBr fejlődésének megszűnése után az elegy hőmérsékletét fél óra hosszat 50-60 ^oC-on tartjuk.

Utána a készüléket szétszereljük és a reakcióelegyet 100 cm³ hideg vízbe öntjük, majd 10%-os Na₂S₂O₃-oldattal rázzuk össze, hogy a felesleges brómot eltávolítsuk.

A kimosott bróm-benzolt vízgőzzel átdesztilláljuk. A vízgőzdesztillációt addig folytatjuk, amíg a hűtőben szilárd p-dibróm-benzol kristályok kiválását nem észleljük.

Az átdesztillált anyagot választótölcsérben elválasztjuk a víztől és 4 g kihevített CaCl₂-dal szárítjuk, majd desztilláljuk.

Az előpárlatban desztillálódik az át nem alakult benzol, a 140-170 ^oC között átdesztilláló főterméket felfogjuk.

A bróm-benzol forráspontja 155,6 ^oC.

A tölcsér csak a víz felszínéig érhet !