IllóolajokSzerveskémiai receptekAnalitikaFőoldalFórumSzervetlen kémiai receptek

 

 

 

Krómtimsó előállítása

    Reakcióegyenlet:

    K2Cr2O7 + 3C2H5OH + 4H2SO4 + 17H2O= 2[KCr(SO4)2.12H2O] + 3CH3COH

 

    Az előállítás alapja:

    Krómtimsót akkor kapunk, hogyha ekvimoláris mennyiségű kálium-szulfát és króm-szulfát oldatokat összeöntünk. Az összeöntés esetén viszont a króm-szulfát hexaaqua komplexbe megy, és a kristályosodás több hétig tartana. Így a króm-szulfátot frissen készítjük el kálium-dikromátból, és egy olyan reakciót alkalmazunk, ahol kálium-szulfát is képződik. Így egy oldattal dolgozhatunk. Fontos azonban a leírást betartani, mert kisebb eltérések esetén is a kristályosodás ideje megnyúlhat.

 

    Munkavédelem:

    A kénsav maró, a kálium-dkromát pedig mérgező! A reakció során acetaldehid képződik, mely az egészségre ártalmas, és gyúlékony. Jól szellőző helyen végezzük a reakciót.

.

 

    A mérés menete:

 

  1. 3,7 g K2Cr2O7-ot lemérünk, ezt feloldjuk 50 cm3 víz és 5,5 cm3 cc. kénsavból készült H2SO4-oldatban. Tökéletesen feloldjuk, ha kell hevíthetjük is finoman az oldatot.

 

  1. Az oldatot lehűtjük (nagyon fontos!), majd jeges-vizes fürdőbe helyezzük.

 

  1. Nagyon óvatosan, lassan, kis részletekben hozzáadunk 3,5-4 cm3 etanolt (denaturált szeszt). Fontos, hogy az oldat hőmérséklete ne emelkedjen 40 °C fölé, mert akkor komplexek keletkeznek, és a kristályosodás ideje megnő. (Acetaldehid keletkezik, célszerű a műveletet fülke alatt, vagy levegős helyen végezni.)

 

  1. Az oldatot nem pároljuk be, hideg helyre tesszük.

 

  1. A kristályok rendszerint egy hét után kiválnak, ezeket leitatjuk szűrőpapírral, majd mérjük.

 

  1. Az oldatot még félretesszük, és még több kristályt nyerhetünk belőle. Ne pároljuk be, mert akkor komplex keletkezhet.

 

  1. A várható kitermelés kb. 50-60%-os. A kristályokat jól lezárt üvegben tartsuk el, mert könnyen elveszíti a kristályvizét, és akkor nem lesznek olyan szépek a kristályok.