Krómtimsó
előállítása
Reakcióegyenlet:
K2Cr2O7
+ 3C2H5OH + 4H2SO4 + 17H2O=
2[KCr(SO4)2.12H2O] + 3CH3COH
Az előállítás alapja:
Krómtimsót akkor kapunk, hogyha
ekvimoláris mennyiségű kálium-szulfát és króm-szulfát oldatokat összeöntünk.
Az összeöntés esetén viszont a króm-szulfát hexaaqua komplexbe megy, és a
kristályosodás több hétig tartana. Így a króm-szulfátot frissen készítjük el
kálium-dikromátból, és egy olyan reakciót alkalmazunk, ahol kálium-szulfát
is képződik. Így egy oldattal dolgozhatunk. Fontos azonban a leírást
betartani, mert kisebb eltérések esetén is a kristályosodás ideje
megnyúlhat.
Munkavédelem:
A kénsav maró, a kálium-dkromát
pedig mérgező! A reakció során acetaldehid képződik, mely az egészségre
ártalmas, és gyúlékony. Jól szellőző helyen végezzük a reakciót.
.
A mérés menete:
- 3,7 g K2Cr2O7-ot
lemérünk, ezt feloldjuk 50 cm3 víz és 5,5 cm3 cc. kénsavból
készült H2SO4-oldatban. Tökéletesen feloldjuk, ha
kell hevíthetjük is finoman az oldatot.
- Az oldatot lehűtjük (nagyon fontos!), majd
jeges-vizes fürdőbe helyezzük.
- Nagyon óvatosan, lassan, kis részletekben
hozzáadunk 3,5-4 cm3 etanolt (denaturált szeszt). Fontos,
hogy az oldat hőmérséklete ne emelkedjen 40 °C fölé, mert akkor
komplexek keletkeznek, és a kristályosodás ideje megnő. (Acetaldehid
keletkezik, célszerű a műveletet fülke alatt, vagy levegős helyen
végezni.)
- Az oldatot nem pároljuk be, hideg helyre tesszük.
- A kristályok rendszerint egy hét után kiválnak,
ezeket leitatjuk szűrőpapírral, majd mérjük.
- Az oldatot még félretesszük, és még több kristályt
nyerhetünk belőle. Ne pároljuk be, mert akkor komplex keletkezhet.
- A várható kitermelés kb. 50-60%-os. A kristályokat
jól lezárt üvegben tartsuk el, mert könnyen elveszíti a kristályvizét,
és akkor nem lesznek olyan szépek a kristályok.