IllóolajokSzerveskémiai receptekAnalitikaFőoldalFórumSzervetlen kémiai receptek

 

 

m-Bróm-nitro-benzol

 

 

A bróm-benzolnál ismertetett halogénező-készüléket használjuk, de vízfürdő helyett olajfürdőre szereljük.

A lombikba bemérünk 10 g nitro-benzolt, és hozzáadunk katalizátorként 4 g vasreszeléket.

A csepegtetőtölcsérbe bemérünk 8,6 cm3 brómot. Az olajfürdőt 130 oC-ra melegítjük, és a brómot ezen a hőmérsékleten 4 óra alatt csepegtetjük be, úgy, hogy lehetőleg a hűtőn ne menjen át bróm.

A beadagolás után még 3 órán át ezen a hőfokon tartjuk a reakcióelegyet, barna, kissé viszkózus anyagot kapunk. A felesleges brómot NaHSO3, illetve Na2SO3-oldattal a eltávolítjuk, majd vízgőz-desztilláljuk.

A hűtőben sárgás-fehér anyag kristályosodik ki, vigyázzunk, hogy a hűtőt nehogy eltömje! Ezért időnként a hűtőben a vizet leállítjuk, és megvárjuk, hogy a kristályok megolvadjanak, ezeket a vízgőz már könnyedén a szedőbe fújja. Ezután a hűtővizet újra megindítjuk. A műveletet addig ismételjük, amíg az anyag át nem desztillál.

A desztillátumot leszűrjük, majd 20 cm3 metanolban melegen oldjuk, lehűlés után sárgás-fehér formában válik ki a tiszta m-bróm-nitro-benzol. Leszűrjük, majd szobahőmérsékleten szárítjuk.

A tiszta m-bróm-nitro-benzol olvadáspontja 56 oC.