n-Butil-bromid

 

 

Először a reakcióhoz szükséges HBr-oldatot állítjuk elő a következőképpen:

250 cm³-es Erlenmeyer-lombikba 45 g elporított KBr-ot 80 cm³ vízben feloldunk, majd csepegetetőtölcsérből 37,5 cm³ cc. kénsavat csepegtetünk hozzá hűtés közben, ügyelve arra, hogy a belső hőmérséklet ne emelkedjen 40 ^oC fölé.

Ezután a keveréket 15 ^oC-ra lehűtjük, az oldat tisztáját a kristályosan kivált KHSO₄-ról egy 250 cm³-es gömblombikba öntjük.

A tiszta oldathoz 21 cm³ n-butanolt adunk, majd hűtés és rázogatás közben 22,5 cm³ cc. kénsavat adagolunk a keverékhez.

A lombikot visszafolyós hűtővel ellátva forrkő használata mellett 1-1,5 órán át forraljuk.

A visszafolyós hűtőt desztilláló feltétre cseréljük, és addig desztilláljuk az anyagot, amíg a hűtőben olajos cseppek mennek át.

A desztillátumot, amelyben az n-butil-bromid az alsó fázisban gyűlik össze, elválasztjuk. A termékünket 20-25 cm³ 65-70%-os kénsavval kirázzuk, melynek során a változatlan alkoholtól megtisztítjuk, itt a termék a felső fázisban foglal helyet! Ezután 40 cm³ 8-10%-os Na₂CO₃ vagy NaHCO₃-oldattal, végül 40 cm³ vízzel mossuk, eközben a termékünk már az alsó fázist képezi.  Az anyagot Cal₂-dal vagy Na₂SO₄-tal szárítjuk.

A száraz terméket desztilláljuk, a 100-105 ^oC között átdesztilláló terméket fogjuk fel.